style="width:1.34001in;height:0.64658in" /> 本文是学习GB-T 13550-2015 5A分子筛及其测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了5A
分子筛的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、贮存和运输。
本标准适用于含粘结剂5A 颗粒分子筛及5A
分子筛原粉，该产品主要用途为化工、石油、天然气及
其他工业气体的干燥和精制。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6286 分子筛堆积密度测定方法
GB/T 6287 分子筛静态水吸附测定方法
GB/T 6288 粒状分子筛粒度测定方法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10504—2008 3A 分子筛
GB/T 14563—2008 高岭土及其试验方法
HG/T 2690—2012 13X 分子筛
HG/T 2783 分子筛抗压碎力试验方法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
5A 分子筛 molecular sieve 5A
A 型分子筛晶体结构、孔径约为5A '的钙钠型分子筛。
典型化学组成：3/4CaO · 1/4Na₂O ·Al₂O₃ ·2SiO₂ ·9/2H₂O。
硅铝比：
style="width:1.34001in;height:0.64658in" />
有效孔径：约5A。
4.1 条形5A 分子筛应符合表1要求，同时应符合标明值。
1)1A=0. 1 nm。
GB/T 13550—2015
表 1 条形5A 分子筛技术要求
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4.2 球 形 5A 分子筛应符合表2要求，同时应符合标明值。
表 2 球形5A 分子筛技术要求
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4.3 5A 分子筛原粉应符合表3要求，同时应符合标明值。
GB/T 13550—2015
表 3 5A 分子筛原粉技术要求
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本标准中所用水和试剂，在没有注明规格和配制方法时，均应符合 GB/T 6682
中实验室用三级水
和 GB/T 603 中试剂的规定。
目测。
按 GB/T 10504—2008 中5.4的规定进行测定。
按 GB/T 6286 的规定进行测定。
按 GB/T 6286 的规定进行测定。
按 HG/T 2783 的规定进行测定。
按 GB/T 6288 的规定进行测定。
按 HG/T 2690—2012 中5.8的规定进行测定。
按 GB/T 6287 的规定进行测定。
GB/T 13550—2015
将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对
扩散均匀的正己烷进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸
长，计算静态正己烷吸附量。
正己烷：分析纯试剂。
5.8.3.1 真空吸附仪，如图1。
style="width:7.99332in;height:5.95342in" />
说明：
A— U 形汞压力计； F—— 真空橡皮管；
B— 吸附管； G—— 真空泵；
C—— 石英弹簧； H—— 贮存吸附质玻璃瓶；
D—— 载篮； I 恒温浴。
E— 金属弹簧；
图 1 真空吸附仪示意图
5.8.3.2 石英弹簧(以下简称弹簧
mm/mg。
5.8.3.3 真空泵：抽气速率不小于0.5 L/s,
极限真空1.33×10-1 Pa。
5.8.3.4 真空计：能测量不低于1.33×10-1 Pa 真空度。
5.8.3.5 垂高计：分度为0.01 mm～0.02 mm。
5.8.3.6
加热电炉(以下简称电炉):能自动控温，温度可达400℃。
5.8.3.7 试验筛：筛孔0.85 mm,1.18 mm。
5.8.3.8 干燥箱：最高温度不低于200℃。
style="width:2.82665in" />GB/T 13550—2015
5.8.3.9 干燥器：内径150 mm 左右。
5.8.4.1 将待测试料用四分法缩分至2 g～3 g。
5.8.4.2 粉状试料置于干燥箱内，在200℃下焙烘1 h
后，放在干燥器内备用。
5.8.4.3 颗粒状试料破碎过筛后取0.85 mm～1.18 mm
的粒度备用。
5.8.5.1 装 样
取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度(准确至
0.02 mm),此高度为 H。。
取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管。
5.8.5.2 试料再生
关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开启活塞1、3、4。开启真空泵，缓慢旋转活塞5,使系统切断大气
与真空泵的连通，对全系统和干燥管进行抽真空。
将盛有适量正已烷的带有磨口的小玻璃瓶如图1装入吸附仪中，与活塞2相连，用金属弹簧固定
之，玻璃瓶外套冰水浴，缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内正己烷上部的空气约1
min 后关闭活塞2。
吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至(300±5)℃,在真空条件下对样品加热再生0.5
h。
用真空计测量系统真空度，若真空度小于5Pa
时，依次关闭活塞1、3、4,开启活塞5至三通位置，然
后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管下管温度降至室温。
5.8.5.3 吸附
吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量试料再生后载篮高度(准确至0.02 mm),
此高度为 Hi。
缓慢开启活塞2,使吸附质蒸汽扩散至吸附系统，控制吸附质0℃时的 U
形汞压力计读数为
36 mmHg²,待吸附达到平衡，即弹簧不再增长时，测出载篮的高度(准确至0.02
mm), 此高度为 H₂。
开启活塞1,缓慢开启活塞5至三同位置，使大气渐渐通入吸附系统，取下吸附管下管，取下悬挂在
弹簧下端的载篮，套上吸附管下管，取下盛有吸附质液体的玻璃瓶，套上瓶盖，备下次测定用。
静态正己烷吸附量的质量分数 xi, 数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:2.61331in;height:0.66in" /> (1)
式中：
Ho—— 空载篮高度的数值，单位为毫米(mm);
H₁— 试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米(mm);
H₂— 试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米(mm)。
计算结果表示到小数点后两位。以平行测定值的算术平均值表示结果。
平行测定的绝对差值不大于0.8%。
2) 1 mmHg=133.322 Pa。
GB/T 13550—2015
根据5A 分子筛粉体中氧化钙和氧化铝的含量计算5A
分子筛粉体的氧化钙交换率。
5.9.2.1 盐酸溶液：1+2、1+3。
5.9.2.2 三乙醇胺溶液：1+4。
5.9.2.3 氨性缓冲液：pH=10。
5.9.2.4 硫酸铜-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取1.25 g
硫酸铜和1.86 g 乙二胺四乙酸二钠于200 mL 烧
杯中，加入去离子水溶解，移取5 mL 氨性缓冲液至500 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。
5.9.2.5 氢氧化钠溶液：50 g/L。
5.9.2.6 乙酸-乙酸钠溶液：称取75 g 结晶乙酸钠或50 g
无水乙酸钠溶于烧杯中，量取7.5 mL 冰乙酸
于烧杯中，加水搅拌至溶解，移至500 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
5.9.2.7 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：0.01 mol/L 、0.06
mol/L。
5.9.2.8 氯化锌标准溶液：0.03 mol/L。
5.9.2.9 溴麝香草酚蓝指示剂：0.5%乙醇溶液。
5.9.2.10 PAR 指示剂：0.1%乙醇溶液。
5.9.2.11 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
5.9.2.12 二甲酚橙指示剂：5 g/L。
称取试样1 g(记作m, 精确至0.001 g),置于100 mL 烧杯中，加入30 mL 水和10
mL 盐酸溶液
(1+2),摇动烧杯使其完全溶解(必要时加热),溶液澄清透明，冷却后定量转移到100
mL 容量瓶中，用
水稀释至刻度，摇匀。
5.9.4.1 测定
准确移取10.00 mL 试液(5.9.3),置于500 mL 锥形瓶中，加入50 mL 水，10 mL
三乙醇胺，2滴溴 麝香草酚蓝指示剂，8滴 PAR 指示剂，而后加入10 mL
氨性缓冲液，准确加入1 mL 硫酸铜-乙二胺四 乙酸二钠溶液，立即使用0.01
mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，滴至紫红色变为亮绿色为终点
(滴定过程要激烈震荡，滴定管取50 mL)。
5.9.4.2 氧化钙质量分数的计算
氧化钙的质量分数 Xcao, 数值以%表示，按式(2)计算：
style="width:3.47329in;height:0.66in" /> (2)
式中：
V — 滴定所耗的0.01 mol/L
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
M₁— 氧化钙的毫摩尔质量，数值为0.05608,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
GB/T 13550—2015
5.9.5.1 测定
移取10.00 mL 试液(5.9.3)于500 mL 锥形瓶中，加入30 mL
水，2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液
将溶液滴至微红色，用盐酸溶液(1+3)滴至无色，再过量滴加6滴。准确加入15
mL 乙二胺四乙酸二 钠标准溶液(0.06 mol/L), 记为 V 。
在电炉上加热至沸腾，立即用氢氧化钠溶液滴定至微红色，加入 10mL
乙酸-乙酸钠溶液，冷水冲凉至室温，加3滴二甲酚橙指示剂，使用0.03 mol/L
氯化锌标准溶液滴
定，滴至呈微红橙色为滴定终点。
5.9.5.2 氧化铝质量分数的计算
氧化铝的质量分数XA₂Oa, 数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:9.44in;height:0.65318in" />
…………………… (3)
式中：
V₁— 加入0.06 mol/L EDTA 标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V²—— 滴定所耗的0.03 mol/L 氯化锌标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
M2— 氧化铝的摩尔质量，数值为102,单位为克每摩尔(g/mol)。
钙交换率E, 数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:2.64666in;height:0.68662in" /> …………………… (4)
式中：
Xcao — 氧化钙的质量分数的数值；
XA₂O₃ 氧化钙的质量分数的数值；
M₃ —— 氧化钙的摩尔质量，数值为56.08,单位为克每摩尔(g/mol);
M₂ —— 氧化铝的摩尔质量，数值为102,单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定的绝对差值不大于0.5%。
按 GB/T 14563—2008 的规定进行测定。
5.11 5A 分子筛原粉 pH 值的测定
5.11.1 仪器
5.11.1.1 pH 计，精确至0.1 pH 单位，使用前应用
pH=6.86 及 pH=9.18 的两种标准缓冲溶液进行 校正。
5.11.1.2 天平，感量0.001 g。
GB/T 13550—2015
5.11.1.3 磁力搅拌器加搅拌子。
5.11.2 测定
做两份试料的平行测定。根据室温校正 pH 计。
称取10 g 试料(准确至0.1 g)于250 mL 烧杯中，加无二氧化碳的蒸馏水100 mL,
在磁力搅拌器上
搅拌5 min～10 min,用 pH 计测定悬浮液 pH 值。
5.11.3 分析结果的表述
测定结果表示到小数点后一位。以平行测定结果的算术平均值表示结果。
5.11.4 允许差
平行测定结果的绝对偏差不大于0.2 pH 单位。
表1～表3中所有项目均为出厂检验项目。
以相同材料和基本相同的生产条件连续生产或同一班组生产的同一级别产品的日产量为一批，用
户按接收批检验。
按GB/T 6678—2003
中7.6规定确定采样单元数，随机确定采样的位置。采样时用采样器自包装
容器中心插入容器3/4处采取试料，每个包装容器采样量不少于100
g,采样总量不得少于2 kg。 如大 包装内有小包装，则按GB/T 6678—2003
中7.6规定确定小包装采样单元数，随机抽取小包装取样，每
个小包装采样量不少于50 g。
将采取的样品用四分法迅速缩分至1 kg,
分装于两个清洁，干燥、密闭的容器(应符合 GB/T
6679—2003中9.1规定)中，粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、规格、等级、产品批号、批量、
采样日期和采样者， 一份供检验用，另一份保留3个月，以供查验。
6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T 8170—2008
中的"修约值比较法"。
6.5.2 出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。
6.5.3
如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按6.3规定重新于双倍采样桶数中采取试料
进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。
产品应由生产厂技术检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标
准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称、规格、
等级、批号或生产日期、产品净含量和本标准编号。
GB/T 13550—2015
7.1
产品采用密封包装(或由供需双方商定包装方法)。包装净含量可以为(25±0.25)kg、(35士
0.35)kg、(40±0.40)kg、(150±1.5)kg、(180±1.8)kg。
每批的平均单包装净含量不得低于25.0 kg、 35.0 kg 、40.0 kg 、150.0 kg
、180.0 kg。
7.2 包装标志应符合 GB/T191—2008
规定，包装上应清楚标明：生产厂名称、产品名称、规格、等级、
批号或生产日期、净含量等字样并标印“怕雨”标志。
更多内容 可以 GB-T 13550-2015 5A分子筛及其测定方法. 进一步学习